人造板及其制品中揮發(fā)性有機化合物（VOC）

           釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法

因 VOCs 和鄰苯二甲酸酯的測試方案有區別，所以下面分開(kāi)介紹

一

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人造板及其制品中揮發(fā)性有機化合物（VOC）

釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法

1  原理

將被測樣品放入 1m3 容積的釋放測試艙中，并使釋放測試艙在一定條件下（溫 度、相對濕度、空氣流動(dòng)和空氣交換速率）保持一段時(shí)間，使被測樣品釋放出 VOC  并均勻充滿(mǎn)釋放測試艙內部空間，待平衡后，用吸附管采集艙內一定體積氣體試樣， 測定氣體試樣中各種 VOC 的種類(lèi)和濃度，也可計算出被測樣品的 VOC 釋放速率。

使用吸附管采集一定體積的釋放測試艙內的空氣，所采空氣中的揮發(fā)性有機化 合物（VOC）被吸附在吸附劑上，經(jīng)熱解吸裝置解吸附，再以色譜柱分離，質(zhì)譜儀 測定所采集氣體中揮發(fā)性有機化合物（VOC）的質(zhì)量，并根據采集氣體的體積計算 樣品的揮發(fā)性有機化合物（VOC）的釋放量。

2  儀器和試劑

2.1  氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

2.2  石英毛細管柱：長(cháng)度至少為 30m ，極性色譜柱。

2.3  熱解吸裝置：能對吸附管進(jìn)行熱解吸，其解吸溫度及載氣流速可調。

2.4  吸附管：為玻璃管或內壁光滑的不銹鋼管，管內裝有®吸附劑。使用前采用 惰性氣體（如氮氣）高溫老化，老化至無(wú)雜質(zhì)峰為止，老化后密封保存。

2.5  恒流采樣器：在采樣過(guò)程中流量穩定，流量范圍應包含0mL/min~500mL/min， 流量波動(dòng)性不超過(guò)采樣流量的士 5%。

2.6  流量計：用于校正恒流采樣器，流量范圍應包含 0ml/min~500 mL/min ，示 值誤差不超 10%。

2.7  釋放測試艙：總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）本底濃度不大于 50μg/m3 ，單 一目標揮發(fā)性有機化合物本底濃度不大于 5μg/m3。

2.8  標準儲備液：碳酸二甲酯、甲苯、jia基yi基tong、乙酸甲酯、乙醇、丙酮、甲 苯的 100 μg/ml  標準儲備液。

  3  采樣過(guò)程

開(kāi)始測試之前，使測試釋放艙所在環(huán)境溫度在（23 士 5）℃ , 并記錄測試環(huán)境 條件下的氣壓值，當氣壓值與標準大氣壓值相差 5%時(shí)，應對采樣氣體體積進(jìn)行壓力 校正。整個(gè)采樣試驗步驟包括釋放測試艙的清潔、預運行、釋放試驗、采集氣樣四 個(gè)過(guò)程。

3.1  清潔

將本次測試所需要的所有輔助件，包括樣品支架，放入釋放測試艙內。艙內溫 度設置為 65℃ , 相對濕度設置為 5% 。待穩定 30min 后再按采集氣樣程序采集艙內 空白背景空氣，測試艙內背景濃度符合表 1 要求，可直接進(jìn)行預運行。測試試驗艙 內背景濃度不符合表 1 要求時(shí)，應*行清除處理?？上仁褂脵C械式的方法清除釋 放測試艙中的微粒物或類(lèi)似影響背景濃度的物體，然后加熱清潔，設置測試艙內溫 度在 200℃或以上，并設置最大空氣交換速率進(jìn)行 10 次空氣交換。清潔結束后，測 試背景濃度，直到艙內背景濃度符合要求。

表 1  釋放測試艙技術(shù)要求

3.2  預運行

完成清潔過(guò)程后，以最大空氣交換速率進(jìn)行空氣交換，穩定 30min。全面檢查測 試艙及附屬設備的功能及操作，以確保釋放測試艙順利運行。按規定采集釋放測試 艙背景空氣，以測試釋放測試艙的 VOC 或 TVOC 背景濃度。

3.3  釋放試驗

完成預運行過(guò)程后，將被測樣品放入釋放測試艙中心位置，使用支架避免被測 樣品和四壁接觸。多個(gè)被測樣品放人的原則是能夠使其各個(gè)面和艙內空氣環(huán)流能充 分有效地接觸，這可以保證被測樣品在整個(gè)釋放試驗中不會(huì )發(fā)生移位。在放入被測 樣品后，測試艙門(mén)應當立即關(guān)閉。關(guān)閉艙門(mén)后，設置空氣交換速率為 0.4h-1，待參數 達到設定值后，運行釋放試驗 180 min。放入樣品時(shí)宜采取相應措施避免熱空氣對操 作者的傷害

3.3  采集氣樣

釋放試驗完成后，將采樣泵與吸附管聯(lián)接，吸附管進(jìn)樣端與釋放測試艙采樣口 使 用 2m~3m  的 采 樣 導 管 連 接 。 設 置 氣 體 采 樣 量 為 11~8L ， 采 樣 流 量 為 50ml/min~200mL/min ，平行采樣 2 個(gè)。采樣時(shí)應串聯(lián)一支吸附管以確認是否被穿透 。同時(shí)將一支與吸附管同儲存條件的吸附管在采樣現場(chǎng)打開(kāi)管套后，放置 3min~5min ，再上緊管套，用做空白采集管。

4  VOC 濃度測試

吸附管采集的氣體試樣中 VOC 濃度采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行測試。試 樣分析之前，需要先繪制校準曲線(xiàn)，并先對分別含有 0. 1μg~0.5μg 的正已烷和正十六 烷的吸附管進(jìn)行分析，以確定保留時(shí)間。按照繪制校準曲線(xiàn)的操作步驟和相同的分 析條件，依次對空白試樣吸附管和試樣吸附管進(jìn)行測試。對目標 VOC ，根據保留時(shí) 間定性，峰面積定量。

5  結果計算

每個(gè)被測試樣進(jìn)行 VOC 釋放試驗后所采集的兩個(gè)待測試樣吸附管按式（A. 1） 計算試樣中目標 VOC 的含量，當二者對應結果相對偏差小于或等于 5%時(shí)，取二者 對應 VOC 測試値平均值計算被測試樣的 VOC 釋放速率。當二者對應結果相對偏差 大于 5%時(shí)，則本次測試結果不可用，需更換待測試樣重新進(jìn)行測試

式中：

Cs-試樣中目標 VOC 濃度，單位為微克每立方 (μg/m3）；

ms-試樣吸附管中目標 VOC 的質(zhì)量，單位為微克 (μg）；

msb-空白試樣吸附管中目標 VOC 的質(zhì)量，單位為微克 (μg）； Vs-采樣體積，單位為升（L）。

GMW15634 揮發(fā)性有機物GC-MS8800氣質(zhì)聯(lián)用

   二．

針對 RoHS 2.0 ，檢測鄰苯二甲酸酯的方案

1．簡(jiǎn)介

RoHS 是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它 的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances) 。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之 更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、 六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 6 項物質(zhì)的使用限值。2015 年 6 月 4  日，歐盟公報(OJ) 發(fā)布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863 ，正式將 DEHP 、BBP 、DBP 、DIBP 列入限制 物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在 2016 年 12 月 31  日前將此指令 轉為各國的法規并執行。且 2019 年 7 月 22  日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監 控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021 年 7 月 22  日起，醫療設備(包括體外醫療設備) 和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。

溶劑萃取-氣質(zhì)聯(lián)用儀是鄰苯測試的標準定量方法。8800 氣質(zhì)聯(lián)用儀具有分析高 效快速，定性定量準確，軟件操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。儀器易于維護及清洗，適合企業(yè)和 實(shí)驗室用戶(hù)長(cháng)期穩定地使用。

2．技術(shù)參數及指標

2.1 質(zhì)譜部分

2.1.1 離子源

2.1.1. 1★靈敏度：EI  靈敏度：1 pg OFN S/N    600:1；

2.1.1.2 離子源材料：惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲；燈絲電流最大400uA；

2.1.1.3 離子化能量：10-100eV；

2.1.1.4  接口溫度：50  ℃-350℃可調，精度優(yōu)于 0. 1℃,質(zhì)譜儀自控溫，不占用氣相色 譜儀輔助加熱區；

2.1.1.5  離子源溫度：50  ℃-350℃;

2.1.2 質(zhì)量分析器

2.1.2.1 質(zhì)量分析器：帶預置桿高精度金屬四極桿；

2.2.2.2  四極桿溫度:無(wú)需控溫即可保證質(zhì)量穩定性；

2.1.2.3★質(zhì)量范圍：1.5-1050 amu ，軟件能設置并檢測；

2.1.2.4  質(zhì)量軸穩定性：優(yōu)于 0.10 amu/48 hrs；

2.1.2.5  ★掃描方式：全掃描、選擇離子監測、全掃描和選擇離子同步監測、交替掃 描；

2.1.3 檢測器

2.1.3.1 檢測器：長(cháng)壽命 13 級非連續打拿極電子倍增器；

2.1.3.2 最大掃描速度 ： 10,000 amu/ s ，速度全程可調；

2.1.3.3 動(dòng)態(tài)范圍：106；

2.1.3.4  峰面積重現性； 自動(dòng)進(jìn)樣 RSD≤2%  ；

2.1.4  ★真空系統：機械泵抽速 4m3/h；配置高性能渦輪分子泵抽速 250 L/s；

2.1.5  最大允許色譜柱流量 5ml/min 氦氣。

2.1.6    可維護部件：可拆卸離子源，燈絲，透鏡,預四極桿和檢測器；

2.2  氣相色譜儀參數

2.2.1 柱箱

2.2.1.1 溫度范圍：室溫以上 5 ?C~450?C；

2.2.1.2 溫度穩定性；當環(huán)境溫度變化 1 ?C 時(shí)，優(yōu)于 0.01?C；

2.2.1.3★程序升溫：20 階 21 平臺；

2.2.1.4 升溫速度：最高升溫速度 120?C/min；

2.2.1.5 快速冷卻時(shí)間：從 300?C--50?C 小于 5 分鐘；

2.2.2 分流/不分流毛細管柱進(jìn)樣口；

2.2.2.1 最高使用溫度 400?C；

2.2.2.2 壓力設定范圍：0~ 100 psi ，控制精度 0.01psi；

2.2.2.3★進(jìn)樣口具備脈沖壓力；

2.2.3★流量控制：具有恒流，恒壓，程序流流量，程序升壓等模式的電子氣路控制；

2.2.4 除柱箱外，可加熱控溫的區域應不少于 6 個(gè)，其最高溫度可達 400?C；

2.2.5  可配置 16 位、24 位及 156 位液體自動(dòng)進(jìn)樣器。

2.2.6 保留時(shí)間重現性＜0.02%。

2.3.軟件方法

2.3.1  ★質(zhì)譜儀、氣相色譜儀全中文一體化控制；同步掃描功能可一次進(jìn)樣測試同時(shí) 獲得 scan 及 sim 數據，提高分析效率；交替掃描功能可 scan 、sim 交替進(jìn)行，拓展 分析功能。

2.3.2  ★運行中間可設置時(shí)間區間關(guān)閉燈絲及電子倍增器以保護燈絲、電子倍增器可 規避中間時(shí)刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。

2.3.3  ★軟件可根據全掃描得到的數據，自動(dòng)選擇目標化合物的特征離子并對其進(jìn)行 分組，保存到分析方法當中，無(wú)須手動(dòng)輸入；

2.3.4  手動(dòng)/自動(dòng)調諧，數據采集，定量分析及譜庫檢索功能，分析結果報告輸出；

2.3.5  自動(dòng)停機；

2.3.6  色譜流量監控；色譜斷氣，質(zhì)譜離子源、傳輸線(xiàn)自動(dòng)降溫保護，質(zhì)譜停止運行； 2.3.7  分子泵轉速電流實(shí)時(shí)監控，異常提示。

2.3.8  ★選擇離子模式檢測(SIM)無(wú)限制組數，每組最多可選擇 128  個(gè)離子。

GMW15634 揮發(fā)性有機物GC-MS8800氣質(zhì)聯(lián)用